刘国萍
Discussion on the determination of nickel from water by using5-Br-PADA spectrophotometer.
LIU Guo-ping.
（Diaobingshan Municipal Center for Disease Control and Prevention，Diaobingshan112700，Liaon-ing，P.R.China）
摘要:目的 探讨5-Br-PADAP在分光光度法测定水中微量镍的可行性。 方法 以2-［（5-溴2-吡啶）偶氮］-5-二乙氨基酚（5-Br-PADAP）为显色剂，利用非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP）作增溶剂，测定水中微量镍。 结果 该方法相对标准偏差RSD为0.67%～2.62%，回收率为95.32%～106.6%，最低检出限为0.01mg/L。 结论 该方法操作简便可行，灵敏度高，准确度好，可适用于天然水中镍的测定。
关键词:分光光度法，镍;5-Br-PADAP;OP
生活饮用水中镍的测定主要采用石墨炉原子吸收法及丁二酮肟分光光度法。前者操作简便精确度好，基体干扰少，但仪器价格昂贵不适合基层。后者操作麻烦且实验过程中需要使用大量溴水，对操作人员可造成危害和对环境的污染。5-Br-PADAP显色剂已经被广泛应用于食品中金属的测定。本文研究以5-Br-PADAP为显色剂，用分光光度法测定水中微量镍，实验证明方法灵敏，结果满意。
1 材料与方法
1.1 材料 仪器:7230分光光度计（惠普上海分析仪器有限公司）;试剂:镍标准溶液标准品购于家标准物质研究中心10000μg/ml，使用液2.0μg/ml，5-Br-PADAP乙醇溶液0.2g/ml，pH5.5醋酸-醋酸钠缓冲溶液，5%OP水溶液，NH 4 F溶液200g/L，硫尿溶液100g/L，焦磷酸钠溶液50g/L。
1.2 方法
1.2.1 标准曲线测定 分别取镍标准使用液2.0μg/ml0、0.10、0.20、0.50、1.00、1.50、3.00、5.00ml分别置于25ml比色管中，各加纯水至10ml，依次加入缓冲溶液2.0ml，NH 4 F溶液0.2ml，硫脲溶液0.2ml，焦磷酸钠溶液0.5ml，混匀后放10min，再加入OP溶液1.0ml，5-Br-PADAP乙醇溶液1.0ml，加纯水至刻度。混匀，室温下放置30min，以1cm比色杯在波长560nm处，以试剂空白调零，测其吸光度值。
1.2.2 水样测定 取水样20.0ml于25ml具塞比色管中，操作方法同标准系列，测定吸光度并计算水样中镍的含量。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线及方法检出限 镍含量在0～10.0μg之间符合比尔定律，根据6次测定吸光值的平均值计算出回归方程y^ =11.78x-0.02，相关系数r=0.9998，表观摩尔吸光系数560ε=1.29×10 5 ，按A值0.02计算所能检测的量为0.20μg，取水样20.0ml，最低检出浓度为0.01mg/L Ni。标准系列测定结果见表1。表1 标准系列测定结果（略）
2.2 溶液酸度的影响及其用量 在pH5.2～6.5范围内络合物的吸光度最大。选择pH5.5的醋酸钠缓冲溶液，其用量在1.0～4.0ml对测定无影响，5-Br-PADAP0.2g/ml用量0.75ml以上可满足实验要求。为降低空白值选用1.0ml。
2.3 增溶剂OP用量选择 加入0.5～4.0ml非离子表面活性剂OP均能增加有色络合物的溶解性，该实验选用1.0ml。
2.4 显色时间和络合物的稳定性 实验结果表明，在室温20℃下，30min后络合物显色完全，在2h内吸光度基本不变。
2.5 共存离子的干扰及消除 该实验方法对于6mg Na + ;2mg SO 2- ;3mg F - ;1mg Cl - ;Ca 2+ ;Mg 2+ ;K + ;50μg Mn 2+ ;20μg Pb + ;Cd 2+ ;Al 3+ ;Zn 2+ ;Sn 2+ ;Se，均不干扰测定。50μgCu有干扰可在显色完全后加入0.1mol/L EDTA2.5ml除去，200μg Fe及其它金属离子对测定有干扰，加入NH 4 F、硫脲、焦磷酸钠消除。
2.6 精密度与准确度试验 取天然水样1份加少许镍标准液，连续7d测定其镍含量，并同时进行高、低两种浓度的加标回收实验。结果表明，该法的回收率为95.32%～106.67%，标准偏差为2.79%，4.36%。方法精密度和准确度比较好，适合于天然水样中微量镍的测定。
参考文献:
［1］陈亚妍.生活饮用水检验规范注解［M］.科学技术出版社，2001，9:143.
［2］曹建明，方芳，许向阳.5-Br-DNPAP分光光度法测定母乳锌［J］.中国卫生检验，2002，12（1）:75.
［3］刘兆霖，陈余君，付大友.在微乳液中5-Br-PADAP光度法测定食品中铜［J］.中国卫生检验，2002，11（4）:391～393.
［4］杨超.OP存在光度法测定罐灭食品的锡［J］.中国卫生检验，2001，11（2）:184.
作者单位:调兵山市疾病控制中心，辽宁调兵山 112700.
作者简介:刘国萍（1949～），女，沈阳人，大学毕业，副主任技师，主要从事卫生理化检验工作.
